細解讀25版中國藥典0613標準凝點測定法

《中國藥典》2025 年版四部通則 0613 凝點測定法是用于測定物質凝點的標準方法，可用于區別或檢查藥品的純雜程度。以下是具體解讀：

一、凝點定義：凝點系指一種物質由液體凝結為固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。

二、儀器裝置：

內管 A：為內徑約 25mm、長約 170mm 的干燥試管。

外管 B：內徑約 40mm、長約 160mm 的試管，內管固定于外管中，管底間距約 10mm。

溫度計 C：刻度為 0.1℃，溫度計汞球的末端距內管底約 10mm。

攪拌器 D：一般為玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約為 18mm，然后彎成直角。

冷卻液容器：1000ml 燒杯，內管連同外管垂直固定于燒杯中，冷卻液的液面離燒杯口約 20mm。

輕松應對：儀研智造的YJ-0613B/YJ-0613C/YJ-0613G這三款儀器，均可滿足哦！

三、測定方法：

供試品準備：若供試品為液體，量取 15ml；若為固體，稱取 15-20g，加微溫使熔融，置于內管中，使迅速冷卻，測定供試品的近似凝點。

儀器安裝與冷卻：將內管置較近似凝點約高 5-10℃的水浴中，使凝結物僅剩極微量未熔融。將儀器按要求裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點約低 5℃的水或其他適宜的冷卻液。

攪拌與觀察：用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔 30 秒鐘觀察溫度 1 次，至液體開始凝結，停止攪拌并每隔 5-10 秒鐘觀察溫度 1 次，至溫度計的汞柱在一點能停留約 1 分鐘不變，或微上升至最高溫度后停留約 1 分鐘不變，該溫度即為供試品的凝點。

四、附注：如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固，需另用少量供試品在較低溫度使凝固后，取少量作為母晶加到供試品中，方能測出其凝點。