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環境與安裝
儀器置于穩固、無振動、無陽光直射的實驗臺,遠離空調風口、熱源與腐蝕性氣體。
環境溫度:5℃~30℃,濕度 30%~70%RH,保證控溫穩定。
電源:AC 220V±10%/50Hz,必須接地良好,配穩壓電源防電壓波動。
介質與液位
浴槽介質:專用防凍液 / 乙醇水溶液,嚴禁用水(低溫結冰)。
液位:必須浸沒內置加熱 / 制冷盤管(約占浴槽 2/3),過低導致控溫不準、燒壞加熱管。
樣品與器具
樣品:干燥、無雜質、無氣泡;固體需熔融再注入樣品管。
用量:15~20mL(符合藥典),過多 / 過少影響溫度傳導與凝固判斷。
器具:樣品管、攪拌槳、傳感器必須潔凈干燥,無殘留;傳感器探頭無劃痕、無污染。
儀器預熱與校準
開機預熱 ≥30 分鐘,讓制冷 / 加熱系統穩定。
定期(每月 / 每批次)用標準物質(如水、藥典標準品)校準溫度,確保誤差≤±0.1℃。
檢查:攪拌平穩(60 次 /min)、無雜音、無卡頓;觸摸屏響應正常。
樣品安裝規范
樣品管垂直放入,傳感器位于管中央,探頭距管底 5~10mm,不貼壁、不觸底。
密封良好,減少空氣對流影響溫度。
參數設置(藥典標準)
攪拌速率:60 次 / 分鐘(自動往返)。
冷卻速率:1℃/min(梯度冷卻)。
預設溫度:** 高于預估凝點 5~10℃** 預熱,避免過冷異常。
運行監控(實時觀察)
溫度曲線:平滑下降→出現平臺(凝固點);曲線突變、無平臺、波動大即異常。
攪拌:持續平穩;停轉、異響立即停機檢查。
制冷:壓縮機啟停間隔≥10 分鐘,嚴禁頻繁開關(防壓縮機燒毀)。
禁止:測試中移動、開蓋、振動儀器,外界干擾致結果偏差。
安全事項
低溫操作:樣品管 / 浴槽低溫防凍傷;高溫(>60℃)防燙傷。
介質:乙醇等易燃介質遠離明火,保持通風。
電氣:不濕手操作;異常(焦味、異響)立即斷電。
樣品與器具清潔
取出:樣品管冷卻至室溫再取出,防破裂。
清洗:用乙醇 / 丙酮洗凈樣品管、攪拌槳、傳感器,干燥后存放;嚴禁刮傷傳感器探頭。
儀器維護
浴槽:定期排液、清洗、更換介質(每月 / 每季度),防雜質、腐蝕、污染。
防塵:長期不用蓋防塵罩;排空介質、干燥保存。
部件:定期檢查攪拌傳動、密封件、電源線;損壞及時更換。
數據管理
自動存儲 / 打印:及時導出、備份數據,滿足 GLP 追溯。
異常結果:標記、重測,排查樣品 / 參數 / 儀器問題。
溫度不下降 / 制冷弱:介質不足 / 變質、壓縮機故障、傳感器偏移 → 補液、校準、報修。
無凝固平臺 / 過冷過大:樣品不純 / 有氣泡、攪拌異常、參數錯 → 重制樣品、檢查攪拌、校正參數。
結果重復性差:環境波動、器具不潔、傳感器污染 → 穩環境、清潔、校準。
? 嚴禁無介質開機(燒加熱 / 制冷)。
? 嚴禁樣品管空攪 / 干燒。
? 嚴禁傳感器探頭碰撞、刮擦、用硬物清潔。
? 嚴禁非專業人員拆修壓縮機、電氣系統。